钛镀钌回收

钝化金属阳极中钌的回收

14电   解氯   碱  工   业                  1998 年第 4 期钝化金属阳极中钌的回收杨冬花   武正簧   王仲英   商相凯( 太原理工大学应用化学系   030024)摘   要  对回收工艺进行了改进 。以酸煮法除去旧涂层中草酸法效果最佳 。在酸处理溶液中添加氢氟酸后 , 显著降低了反应温度 , 具有一定的开发和应用价值 。以 HNO 3 作为吸收液直接制备 Ru( NO 3 ) 3 。关键词   金属阳极   钌钛涂层   回收   氢氟酸前   言金属阳极钌钛涂层在我国氯碱工业应用近 20 年。金属阳极在使用几年后出现了钝化现象 112 , 即电催化性能下降 , …

14电 解氯 碱 工 业 1998 年第 4 期钝化金属阳极中钌的回收杨冬花 武正簧 王仲英 商相凯( 太原理工大学应用化学系 030024)摘 要 对回收工艺进行了改进 。以酸煮法除去旧涂层中草酸法效果最佳 。在酸处理溶液中添加氢氟酸后 , 显著降低了反应温度 , 具有一定的开发和应用价值 。以 HNO 3 作为吸收液直接制备 Ru( NO 3 ) 3 。关键词 金属阳极 钌钛涂层 回收 氢氟酸前 言金属阳极钌钛涂层在我国氯碱工业应用近 20 年。金属阳极在使用几年后出现了钝化现象 112 , 即电催化性能下降 , 槽电压升高。由于金属阳极基体钛材成本较高 , 因此钝化后需要修复重涂。修复过程中 , 大多数工厂将钝化涂层作废物除去了 , 这样涂层中金属钌就浪费了 , 而我国使用的金属钌 , 大部分依靠进口。因此, 从钝化阳极中回收钌的研究具有很高的经济价值。目前 , 关于这方面的报导很少 122 。1 实验部分111 回收工艺流程电极修复重涂前必须的步骤。这一步骤有三种方法, 即熔盐法、酸煮法和硫酸电解法。其中熔盐法成本高 , 介质消耗大 , 工艺及设备复杂。硫酸电解法速度太慢。因此 , 我们采用酸煮法, 并添加氢氟酸试验 , 采用几种不同处理方法:( 1) 盐酸处理法 , 包括盐酸酸煮法和盐酸中添加氢氟酸法。( 2) 硫酸处理法 , 包括硫酸酸煮法和硫酸中添加氢氟酸法。( 3) 草酸处理法 , 包括草酸酸煮法和草酸中添加氢氟酸法。采用 20% HCl 溶 液, 20% H 2 SO 4 溶液 ,10%草酸溶液 , HF 试剂 ( 用量占总体积 2%~ 3% ) , 称重后阳极交错地放入烧杯中 , 加入上述不同酸液 , 溶液由无色 淡紫 紫黑, 2h 后形成灰色 , 均匀麻面为准 , 溶液倾出保留, 回收采用。以自来水冲洗阳极 , 浸泡水中 24h, 晾干称重。113 剥落溶液处理和沉淀碱熔处理在剥落溶液中 ( 内含沉淀 ) , 加入氢氧化钠溶液或固体 , 进行中和反应 , 溶液中生成大量棕色沉淀 , 待其 自然沉降 后, 倾 去上层清图 1 回收工艺流程示意图112 剥落涂层将旧涂层从金属阳极上剥落下来 , 这是液, 然后将沉淀洗涤至中性 , 烘干。冷却后加入适量 KOH 、KNO 3 , 在 650 e 左右碱熔 1h,冷却后用热水浸取。本阶段的反应如下 :

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